Дослідження реакційно-спеченої SiC кераміки та її властивостей

Чому карбід кремнію важливий?

Карбід кремнію (SiC) — це сполука, утворена ковалентними зв’язками між атомами кремнію та вуглецю, відома своєю чудовою зносостійкістю, стійкістю до термічного удару, стійкістю до корозії та високою теплопровідністю. Він широко використовується в аерокосмічній промисловості, машинобудуванні, нафтохімії, виплавці металу та електронній промисловості, зокрема для виготовлення зносостійких деталей і високотемпературних конструкційних компонентів.Реакційно-спечена карбідокремнієва керамікає одними з перших структурних керамічних виробів, які досягли промислового виробництва. Традиційнийреакційно-спечена кераміка карбіду кремніювиготовляються з порошку карбіду кремнію та невеликої кількості вуглецевого порошку шляхом високотемпературного спікання шляхом інфільтрації кремнію, що вимагає тривалого часу спікання, високих температур, високого споживання енергії та високих витрат. Із зростаючим застосуванням технології реакційного спечення карбіду кремнію традиційних методів недостатньо для задоволення промислового попиту на складні формикераміка з карбіду кремнію.

Які останні досягнення вРеакційно-спечений карбід кремнію?

Останні досягнення призвели до виробництва виробів високої щільності та високої міцності на вигинкераміка з карбіду кремніюз використанням нанорозмірного порошку карбіду кремнію, що значно покращує механічні властивості матеріалу. Однак висока вартість нанорозмірного порошку карбіду кремнію, ціна якого перевищує десятки тисяч доларів за тонну, перешкоджає широкомасштабному застосуванню. У цій роботі ми використовували широко доступне деревне вугілля як джерело вуглецю та карбід кремнію мікронного розміру як заповнювач, використовуючи технологію шликерного лиття для приготуваннякераміка з реакційного спекання карбіду кремніюзелені тіла. Цей підхід усуває необхідність попереднього синтезу порошку карбіду кремнію, знижує витрати на виробництво та дозволяє виготовляти великі тонкостінні вироби складної форми, забезпечуючи еталон для покращення продуктивності та застосуванняреакційно-спечена кераміка карбіду кремнію.

Яку сировину використовували?

Сировина, використана в експерименті, включає:

Карбід кремнію з середнім розміром частинок (d50) 3,6 мкм і чистотою (w(SiC)) ≥ 98%

Сажа з середнім розміром частинок (d50) 0,5 мкм і чистотою (w©) ≥ 99%

Графіт із середнім розміром частинок (d50) 10 мкм і чистотою (w©) ≥ 99%

Диспергатори: полівінілпіролідон (PVP) K30 (K значення 27-33) і K90 (K значення 88-96)

Редуктор води: полікарбоксилат CE-64

Реліз агент: AO

Деіонізована вода

Як проводився експеримент?

Експеримент проводився наступним чином:

Перемішування сировини згідно з табл.1 електроміксером протягом 4 годин до отримання однорідної суміші.

Підтримуючи в'язкість суспензії ≤ 1000 мПа·с, змішану суспензію виливали в підготовлені гіпсові форми для шликерного лиття, давали зневоднюватися через гіпсові форми протягом 2-3 хвилин для утворення зелених тіл.

Зелені тільця поміщали в прохолодне місце на 48 годин, потім виймали з форм і сушили у вакуумній сушильній печі при 80°C протягом 4-6 годин.

Дегумування зелених тіл проводили в муфельній печі при 800°С протягом 2 годин для отримання преформ.

Преформи були введені в змішаний порошок сажі, порошку кремнію та нітриду бору в масовому співвідношенні 1:100:2000 і спікалися в печі при 1720 °C протягом 2 годин, щоб отримати повністю дрібнопорошкову кераміку з карбіду кремнію. .

Які методи використовувалися для тестування продуктивності?

Тестування продуктивності включало:

Вимірювання в'язкості суспензії в різний час перемішування (1-5 годин) за допомогою ротаційного віскозиметра при кімнатній температурі.

Вимірювання об’ємної щільності преформ відповідно до національного стандарту GB/T 25995-2010.

Вимірювання міцності на вигин спечених зразків при 1720°C відповідно до GB/T 6569-2006 із розмірами зразків 3 мм × 4 мм × 36 мм, діапазоном 30 мм і швидкістю навантаження 0,5 мм·хв^-1 .

Аналіз фазового складу та мікроструктури спечених зразків при 1720°C за допомогою XRD та SEM.

Як час змішування впливає на в’язкість суспензії, об’ємну щільність преформи та видиму пористість?

На рисунках 1 і 2 відповідно показано залежність між часом змішування та в’язкістю суспензії для зразка 2#, а також залежність між часом змішування та об’ємною щільністю преформи та уявною пористістю.

На малюнку 1 показано, що зі збільшенням часу змішування в’язкість зменшується, досягаючи мінімуму 721 мПа·с через 4 години, а потім стабілізується.

На малюнку 2 показано, що зразок 2# має максимальну об'ємну щільність 1,47 г·см^-3 і мінімальну видиму пористість 32,4%. Нижча в'язкість призводить до кращої дисперсії, що призводить до більш однорідної та покращеної суспензіїкераміка з карбіду кремніюпродуктивність. Недостатній час змішування призводить до нерівномірного змішування дрібного порошку карбіду кремнію, тоді як надмірний час змішування призводить до випаровування більшої кількості води, дестабілізуючи систему. Оптимальний час змішування для приготування повністю дрібнопорошкової кераміки з карбіду кремнію становить 4 години.

У таблиці 2 наведено в’язкість суспензії, об’ємну щільність преформи та уявну пористість зразка 2# з додаванням графіту та зразка 6# без додавання графіту. Додавання графіту знижує в’язкість суспензії, збільшує об’ємну щільність преформи та зменшує видиму пористість завдяки змащувальному ефекту графіту, що призводить до кращої дисперсії та збільшення щільності повністю дрібного порошку.кераміка з карбіду кремнію. Без графіту суспензія має вищу в’язкість, гіршу дисперсію та стабільність, що робить необхідним додавання графіту.

На малюнку 3 показано об’ємну щільність преформи та уявну пористість зразків із різним вмістом сажі. Зразок 2# має найвищу об'ємну щільність 1,47 г·см^-3 і найнижчу видиму пористість 32,4%. Однак занадто низька пористість перешкоджає інфільтрації кремнію.

На малюнку 4 показано XRD-спектри преформ зразка 2# і спечених зразків при 1720°C. Преформи містять графіт і β-SiC, тоді як спечені зразки містять Si, β-SiC і α-SiC, що вказує на те, що деяка кількість β-SiC перетворюється на α-SiC при високих температурах. Спечені зразки також показують підвищений вміст Si та знижений вміст C через високотемпературну інфільтрацію кремнієм, коли Si реагує з C, утворюючи SiC, заповнюючи пори.

На малюнку 5 показано морфологію руйнування різних зразків преформ. На зображеннях видно дрібний карбід кремнію, графіт і пори. Зразки 1#, 4# і 5# мають більші пластівчасті фази та більш нерівномірно розподілені пори через нерівномірне змішування, що призводить до низької щільності преформи та високої пористості. Зразок 2# з 5,94% (мас.) сажі демонструє оптимальну мікроструктуру.

На рисунку 6 показана морфологія руйнування зразка 2# після спікання при 1720°C, що демонструє щільно та рівномірно розподілені частинки карбіду кремнію з мінімальною пористістю. Зростання частинок карбіду кремнію відбувається за рахунок високотемпературного впливу. Менші новоутворені частинки SiC також спостерігаються між вихідними скелетними частинками SiC від реакційного спікання, причому деяка кількість залишкового Si заповнює вихідні пори, зменшуючи концентрацію напруги, але потенційно впливаючи на високотемпературні характеристики через низьку температуру плавлення. Спечений продукт має об’ємну щільність 3,02 г·см^-3 і міцність на вигин 580 МПа, що вдвічі перевищує міцність звичайногореакційно спечений карбід кремнію.

Висновки

Оптимальний час змішування суспензії, яка використовується для приготування повністю дрібнопорошковоїкераміка з карбіду кремніюстановить 4 години. Додавання графіту зменшує в'язкість суспензії, збільшує об'ємну щільність преформи та зменшує видиму пористість, підвищуючи щільність повністю дрібнопорошковогокераміка з карбіду кремнію.

Оптимальний вміст сажі для приготування кераміки з карбіду кремнію з дрібним порошком становить 5,94% (мас.).

Спечені частинки карбіду кремнію щільно та рівномірно розподілені з мінімальною пористістю, демонструючи тенденцію до зростання. Щільність спеченого продукту становить 3,02 г·см^-3, а міцність на вигин становить 580 МПа, що значно покращує механічну міцність і щільність повністю тонкого порошку.кераміка з карбіду кремнію.**

Ми в Semicorex спеціалізуємося наКераміка SiCта інші керамічні матеріали, що застосовуються у виробництві напівпровідників, якщо у вас є запитання або вам потрібні додаткові відомості, будь ласка, не соромтеся зв’язатися з нами.

Контактний телефон: +86-13567891907

Електронна адреса: sales@semicorex.com